Разработка и внедрение «зеленых» методик определения органических токсикантов в почвах

Проект Министерства образования и науки Республики Казахстан
3661/ГФ4

Mobirise Website Builder


Актуальность проекта:

Основной способ обеспечения экологической безопасности – непрерывный мониторинг и контроль содержания токсичных соединений в объектах окружающей среды. Почва - наиболее загрязненный и сложный для анализа объект. Для определения органических загрязнителей в почве требуется длительная и «грязная» пробоподготовка с использованием токсичных органических растворителей.
В настоящее время широкое распространение получила зеленая аналитическая химия, раздел зеленой химии, направленный на разработку экологически безопасных методов анализа. Наиболее перспективным и «зеленым» методом пробоподготовки является твердофазная микроэкстракция (ТФМЭ), основанная на экстракции аналитов из газовой фазы над почвой либо водно-почвенной суспензией и позволяющая объединить экстракцию, концентрирование и очистку в 1 стадию.
На основе данного метода разработаны сотни методик определения органических загрязнителей в объектах окружающей среды и продуктах питания. Однако при использовании ТФМЭ наибольшую сложность представляет количественное определение аналитов в твердых образцах. На эффективность экстракции и отклик аналитов большое влияние оказывают механический состав и влажность образца, а также концентрация органического углерода.
Для минимизации и контроля эффекта матрицы учеными предложен ряд методов: добавление избытка воды для устранения влияния влажности; предварительная экстракция органическим растворителем с последующим его упариванием и добавлением воды; полная экстракция холодным волокном. Однако использование данных способов приводит к существенному снижению чувствительности метода, использованию токсичных растворителей либо к существенному удорожанию и усложнению анализа.
В данном проекте предлагается контролировать эффект матрицы методами внутреннего стандарта и добавок без дополнительной модификации образцов. В рамках проекта будет решена проблема длительного уравновешивания вводимых стандартов во всем объеме образца. Будет разработана методология оптимизации методик на основе ТФМЭ, направленная на достижение максимальной точности.

Цель проекта:

разработать и внедрить новые «зеленые» методики определения органических токсикантов в почвах.

Задачи проекта:

  1. Совершенствование методологии твердофазной микроэкстракции при определении органических загрязнителей в почвах.
  2. Разработка четырех новых методик количественного определения следующих органических токсикантов в образцах почвы на основе твердофазной микроэкстракции: 1-метил-1Н-1,2,4-триазол; несимметричный диметилгидразин (с дериватизацией), фенол; ароматические углеводороды.
  3. Апробация и внедрение разработанных методик для анализа почв, отобранных на территории Казахстана.

Используемые методы:

  • Газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием
  • Твердофазная микроэкстракция

Преимущества разрабатываемых методик перед классическими:

  • Существенно более низкая себестоимость из расчета анализа 1 образца (до 10 раз) за счет минимальных затрат на материалы и автоматизации;
  • Практически полное отсутствие выбросов токсичных соединений в окружающую среду и токсичных отходов.

Потенциальным пользователям разработок:

Если Вы заинтересованы в использовании разрабатываемых методик, обращайтесь к руководителю проекта Кенесову Булату Нурлановичу по адресу bkenesov@cfhma.kz.

​Публикации по проекту:
Статьи в международных журналах:

  1. Yegemova S., Bakaikina N.V., Kenessov B., Koziel J., Nauryzbayev M., 2015. Determination of 1-methyl-1H-1,2,4-triazole in soils contaminated by rocket fuel using solid-phase microextraction, isotope dilution and gas chromatography - mass spectrometry. Talanta 143, 226-233. (IF=4.162, первый квартиль в разделе "Chemistry, Analytical")
  2. Zhubatov Z.K., Kenessov B., Bakaikina N.V., Bimaganbetova A.O., Akynbayev N., Bakhytkyzy I., 2016. Fast determination of 1-methyl-1H-1,2,4-triazole in soils contaminated by rocket fuel using solvent extraction, isotope dilution and GC-MS. Chromatographia 79, 491-499. (IF=1.402, третий квартиль в разделе "Chemistry, Analytical")
  3. Kenessov B., Koziel J., Bakaikina N.V., Orazbayeva D., 2016. Perspectives and challenges of on-site quantification of organic pollutants in soils using solid-phase microextraction. TrAC Trends in Analytical Chemistry 85B, 111-122. (IF = 8.442, первый квартиль в разделе "Chemistry, Analytical")
  4. Orazbayeva D., Kenessov B., Koziel J.A., Nassyrova D., Lyabukhova N.V., 2017, Quantification of BTEX in soil by headspace SPME-GC-MS using combined standard addition and internal standard calibration. Chromatographia 80, 1249-1256. (IF=1.402, третий квартиль в разделе "Chemistry, Analytical")
  5. Bakaikina N.V., Kenessov B., Ul'yanovskii N.V., Kosyakov D.S., 2018. Quantification of transformation products of rocket fuel unsymmetrical dimethylhydrazine in soils using SPME and GC-MS. Talanta 184, 332-337. (IF = 4.162, первый квартиль в разделе "Chemistry, Analytical")
  6. Orazbayeva D., Kenessov B., Psillakis E., Nassyrova D., Bektassov M. Determination of transformation products of unsymmetrical dimethylhydrazine in water using vacuum-assisted headspace solid-phase microextraction. Journal of Chromatography A 1555, 30-46. (IF = 3.981, первый квартиль в разделе "Chemistry, Analytical").

Тезисы конференций:

  1. Егемова С.С., Бакайкина Н.В., Кенесов Б.Н., 2015. Количественное определение 1-метил-1Н-1,2,4-триазола в почвах мест падения ракет-носителей методом твердофазной микроэкстракции в сочетании с газовой хроматографией – масс-спектрометрией. Тезисы Всероссийской конференции «Теория и практика хроматографии», Самара, Россия. С.222.
  2. Bakaikina N.V., Yegemova S.S., Kenessov B.N., 2015. Study and minimization of matrix effect during determination of 1-methyl-1H-1,2,4-triazole by headspace solid-phase microextraction and GC-MS in soils contaminated by unsymmetrical dimethylhydrazine rocket fuel residuals. Abstracts of the International conference “Mendeleev-2015”, Saint Petersburg, Russia. P.370.
  3. Bakaikina N.V., Yegemova S.S., Kenessov B., 2015. Fast quantification of transformation products of rocket fuel unsymmetrical dimethylhydrazine in soil using solid-phase microextraction and GC-MS. Abstracts of the International Chemical Congress "Pacifichem-2015". ANYL 664.
  4. Orazbayeva D., Karatayeva U., Kenessov B., Koziel J.A., 2016. Quantification of BTEX in soil by SPME-GC-MS using standard addition and internal standard approaches. Abstracts of 18th International Symposium on Advances in Extraction Technologies & 22nd International Symposium on Separation Sciences, Torun, Poland. P.151.
  5. Бакайкина Н.В., Кенесов Б.Н., Ульяновский Н.В., Косяков Д.С., Покрышкин С.А., 2017. Определение продуктов трансформации несимметричного диметилгидразина в почве методом ТФМЭ-ГХ-МС/МС. Тезисы Всероссийской конференции "Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез", Туапсе, Россия. С.194.
  6. Orazbayeva D., Kenessov B., Nassyrova D., Lyabukhova N., Bektassov M., Psillakis E., 2017. Determination of transformation products of unsymmetrical dimethylhydrazine in water using vacuum-assisted HSSPME. Abstracts of 19th International Symposium on Advances in Extraction Technologies, Santiago de Compostela, Spain. P.354.

Интерактивные онлайн-лекции:

  1. Кенесов Б.Н., Тухметова Д., Шакешев М. Введение в твердофазную микроэкстракцию (на английском и русском языках)
  2. Кенесов Б.Н., Оразбаева Д.С., Умирбекова Ж. Количественный химический анализ с использованием твердофазной микроэкстракции (на английском и русском языках)

Designed with Mobirise ‌

Web Designer Software