Газовый хроматограф Agilent 6890 N с масс-селективным детектором Agilent 5973 N и пламенно-ионизационным детектором (США)

Двухканальная газохроматографическая система
Наш газовый хроматограф 6890N (Agilent, США) оснащен следующими узлами:

• два устройства для ввода проб с делением/без деления потока;
• масс-спектрометрический детектор Agilent 5973N;
  
• пламенно-ионизационный детектор;
  
• азотно-фосфорный детектор;
• генератор водорода ГВЧ-6Д (Химэлектроника, Россия);
  
• генератор высокочистого воздуха (Parker, Дания);
• компрессор (Jun Air).

Полностью автоматизированный ввод и подготовка проб
Автоматизированный высокоточный ввод жидких проб в газовый хроматограф обеспечивает автосамплер Combi-PAL (CTC Analytics, Швейцария), который также позволяет полностью автоматизировать пробоподготовку методами твердофазной микроэкстракции (ТФМЭ) и парофазной экстракции (ПФЭ).

Управление системой
Управление газовым хроматографом и всеми его узлами и автосамплерами полностью автоматизировано и осуществляется с помощью программного обеспечения MSD Productivity ChemStation (Agilent, США).

Обработка хроматограмм и идентификация пиков
Собранные в ходе анализа данные обрабатываются с использованием программного обеспечения MSD Productivity ChemStation по следующей схеме:

• поиск пиков и их интегрирование;
  
• идентификация пиков по времени удерживания либо масс-спектрам;
  
• выдача отчета (процентный методом нормализации, количественный, отчет по идентификации).

Для идентификации пиков по масс-спектрам используется базы данных масс-спектров Wiley 7th edition и NIST'05 (общее количество спектров в библиотеках - более 600 тыс.).

Поверка прибора и контроль качества измерений
Газовый хроматограф проходит ежегодную проверку в органах по стандартизации.Обеспечить непрерывную и качественную работу газового хроматографа с масс-спектрометрическим детектором - нелегкая задача, однако все необходимые процедуры по его обслуживанию проводятся непосредственно персоналом лаборатории: от замены колонки до чистки источника ионов.
На данный момент система  обеспечивает соотношение сигнал: шум в среднем 30:1 при вводе 1 пг октафторнафталина в режиме сканирования в диапазоне m/z 50-300.

Пределы обнаружения, достижимые в нашей лаборатории
В нашей лаборатории достижимы пределы обнаружения на уровне 1 нг/л (1 ppt) за счет использования высокочувствительного масс-спектрометрического детектора и эффективных методов концентрирования. Электронно-захватный детектор обеспечивает сопоставимую чувствительность при определении галогенсодержащих соединений.

Непрерывная работа системы ГХ-МС
Для выхода на рабочий режим газовому хроматографу с масс-спектрометрическим детектором требуется от 5 часов, а для достижения стабильного сигнала детектора и максимальной чувствительности системы - более 30 часов. Поэтому желательно, чтобы такая система работала непрерывно.
Система бесперебойного питания нашей системы ГХ-МС гарантирует от 1 до 3 часов работы в случае отключения электроэнергии в лаборатории и позволяет проводить анализы 24 часа в сутки 7 дней в неделю. Благодаря этому, за последний год в лаборатории было проведено более 3 тыс. анализов.

Область применения
Область применения газовой хроматографии очень широка, что можно объяснить очень высокой эффективностью разделения индивидуальных веществ, высокой чувствительностью детекторов, а также возможностью быстро и точно идентифицировать вещества при использовании масс-спектрометрического детектора (стандартный метод идентификации органических соединений в смесях).
Область определяемых веществ в газовой хроматографии ограничена летучими и полулетучими веществами - от газов до веществ, давление насыщенных паров которых составляет 60 мм.рт.ст. при рабочей температуре хроматографа. Вещества, обладающие недостаточной летучестью, перед анализом на газовом хроматографе переводят в более летучую форму  химически (дериватизация). Например, жирные кислоты переводят в соответствующие метиловые эфиры метилированием.

Применение в научных исследованиях
На основании данных, полученных с использованием ГХ-МС системы, нами было опубликовано более 30 научных статей, включая 10 статей в международных рецензируемых журналах.
По заказу наших коллег и партнеров был получен большой объем экспериментальных данных с использованием ГХ-МС системы:

• анализ эфирных масел, полученных из растительного сырья Казахстана;
  
• анализ исходных реагентов, промежуточных и конечных продуктов органического и каталитического синтеза;
  
• анализ объектов окружающей среды на содержание экотоксикантов;
  
• анализ чистоты растворителей;
  
• анализ нефти, нефтепродуктов и объектов окружающей среды, загрязненных ими и др.
  

Сотрудничество
Наша лаборатория готова рассмотреть варианты участия в проведении научных экспериментов, для которых необходимы качественные газохроматографические анализы.